Испытание бумаги и картона на содержание золы, %.
Сущность метода заключается в сжигании и прокаливании испытуемого образца, помещенного в тигель, в муфельной печи до постоянной массы.
Испытания проводят в соответствии со стандартами:
ГОСТ 7629-93
Метод испытания
Тигель с крышкой (тигель) охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до четвёртого десятичного знака, затем помещают в тигель испытуемый образец и взвешивают с точностью до четвёртого десятичного знака. Контролирует температуру с помощью термометра в эксикаторе и комнатного термометра.
Если используете тигель без крышки, то наполняют тигель не более чем на 2/3 объема во избежание потерь мелких частиц при зажигании.
Тигель с содержимым прокаливают, следя за тем, чтобы тигель был плотно закрыт (особенно в начале прокаливания) во избежание потерь мелких частиц. Прокаливание начинают при низкой температуре (300±25)°С, постепенно повышая её до (900±25)°С.
При использовании электрической муфельной печи тигель ставят у приоткрытой дверцы на несколько минут до полного удаления летучих веществ, после чего осторожно снимают крышку с тигля и кладут рядом, тигель продвигают внутрь и закрывают дверцу муфеля. Необходимо обеспечить поступление воздуха в муфель, чтобы при наличии сульфата бария воспрепятствовать его восстановлению в сульфит в присутствии углеродсодержащих веществ.
Прокаливание продолжают до полного сгорания, на что указывает отсутствие чёрных частиц в золе.
На всех этапах испытания необходимо предохранять тигель с содержимым от попадания струи воздуха, что может привести к значительным потерям вещества. Не рекомендуется перемешивать содержимое тигля, но при наличии большого количества золы может возникнуть необходимость осторожно перевернуть частички золы платиновой проволокой, чтобы убедиться, что прокаливание полностью завершено. В этом случае необходимо принять меры, чтобы избежать потери золы.
По окончании прокаливания тигель закрывают крышкой и помещают в эксикатор, где охлаждает в течение 45 мин, если тигель фарфоровый или кварцевый, и в течение 15 мин, если тигель платиновый, или в течение другого времени, необходимого для достижения комнатной температуры. Контролируют температуру в эксикаторе, как указано выше.
Затем тигель вместе с содержимым взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, снова прокаливают до получения постоянной массы, затем взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, когда результаты двух последних взвешиваний не отличаются друг от друга более чем на 0,5 мг.
Примечания:
1. При испытании беззольных бумаги и картона рекомендуется сжигать образец последовательно небольшими порциями при низкой температуре в одном и том же закрытом тигле, благодаря чему достигается уменьшение объема, и затем прокаливают все содержимое тигля до постоянной массы. Следует использовать небольшие платиновые тигли, чтобы уменьшить влияние погрешности при взвешивании тигля на окончательный результат.
2. При необходимости испытания проводят при более низкой температуре. Например, для испытания бумаги и картона, содержащих карбонат кальция, рекомендуется использовать температуру (575±25)°С. Температура прокаливания должна быть указано в стандартах на конкретный вид продукции.
3. Если по предварительным данным известно время для достижений постоянной массы, допускается не проводить операцию повторного прокаливания.
Обычно процесс прокаливания продолжается не менее 3 ч.
