Перекисным числом ( ) называют количество перекисей, выраженное в миллиэквивалентах активного кислорода, содержащееся в 1000 г лекарственного средства. Перекисное число может быть определено одним из двух методов.

Испытания проводят, защищая растворы от воздействия ультрафиолетового света.


Метод 1


Около 5,0 г (точная навеска) лекарственного средства помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют 30 мл смеси уксусной кислоты ледяной и хлороформа (3:2), встряхивают до растворения лекарственного средства, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора калия йодида и закрывают колбу пробкой. Встряхивают точно в течение 1 мин, прибавляют 30 мл воды и титруют натрия тиосульфата раствором 0,01 М, прибавляя титрант медленно при постоянном энергичном встряхивании до светло-желтой окраски раствора. Затем прибавляют 5 мл раствора крахмала и продолжают титрование при постоянном встряхивании до обесцвечивания раствора. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количество титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл, определение проводят со свежеприготовленным насыщенным раствором калия йодида.

Перекисное число ( ) вычисляют по формуле:



,


где V - объем натрия тиосульфата раствора 0,01 М, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;

- объем натрия тиосульфата раствора 0,01 М, израсходованный в контрольном опыте, мл;

а - навеска лекарственного средства, г;

с - молярная концентрация раствора натрия тиосульфата.


Примечание. Приготовление раствора крахмала. 1,0 г растворимого крахмала растирают с 5 мл воды и выливают смесь в 100 мл кипящей воды, содержащей 10 мг ртути(II) йодида.


Метод 2


Точную навеску лекарственного средства, в зависимости от ожидаемого перекисного числа (таблица), помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют 50 мл смеси уксусной кислоты ледяной и триметилпентана (3:2), встряхивают до растворения лекарственного средства, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора калия йодида и закрывают колбу пробкой. Встряхивают точно в течение 1 мин, затем прибавляют 30 мл воды и титруют натрия тиосульфата раствором 0,01 М, прибавляя титрант медленно при постоянном энергичном встряхивании, до светло-желтой окраски раствора. Затем прибавляют около 0,5 мл крахмала раствора 0,5% и продолжают титрование при постоянном встряхивании до обесцвечивания раствора.


Таблица - Навеска лекарственного средства в зависимости от ожидаемого перекисного числа


Ожидаемое перекисное число

Навеска лекарственного средства, г

Менее 12

5,00 - 2,00

12 - 20

2,0 - 1,20

20 - 30

1,20 - 0,80

30 - 50

0,800 - 0,500

50 - 90

0,500 - 0,300


При значениях перекисного числа 70 и выше после прибавления каждой порции титранта раствор выдерживают в течение 15-30 с при перемешивании или прибавляют небольшое количество (0,5 -1,0% (м/м)) эмульгатора (например, полисорбата 60).

При значениях перекисного числа выше 150 рекомендуется использовать натрия тиосульфата раствор 0,1 М. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количество титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл, определение проводят со свежеприготовленным насыщенным раствором калия йодида.

Перекисное число вычисляют по формуле, приведенной в методе 1.