6-Метил-2-этилпиридин-3-ола бутандиоат (1:1)
|
| М. м. 255,27 |
Содержит не менее 99,0% этилметилгидроксипиридина сукцината 
в пересчете на сухое вещество.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.
Растворимость. Легко растворим в воде, растворим в спирте 96%, практически нерастворим в хлороформе.
Подлинность
1. ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 
по положению полос поглощения должен соответствовать полосам поглощения рисунка спектра этилметилгидроксипиридина сукцината (Приложение).
2. УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,001% раствора субстанции в 0,01 М растворе хлористоводородной кислоты в области длин волн от 240 до 330 нм должен иметь максимум поглощения при 297 нм.
3. Качественная реакция. 0,05 г субстанции растворяют в 1 мл воды. К полученному раствору прибавляют 0,1 мл 3% раствора железа(III) хлорида; должно появиться красное окрашивание, исчезающее при прибавлении серной кислоты разведенной 16%.
4. Качественная реакция. В сухую пробирку вносят 0,005 г субстанции и 0,01 г резорцина, прибавляют 0,1 мл серной кислоты концентрированной и осторожно нагревают над пламенем горелки до тех пор, пока смесь не окрасится в темно-коричневый цвет. После охлаждения прибавляют 0,5 мл воды, затем 10% раствор натрия гидроксида до щелочной реакции, после чего разбавляют водой до 20 мл; должно наблюдаться образование раствора оранжевого цвета, имеющего интенсивную зеленую флуоресценцию.
*Прозрачность раствора. Раствор 0,5 г субстанции в 10 мл воды должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень мутности жидкостей").
*Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на "Прозрачность раствора", должен выдерживать сравнение с эталоном 
или 
(ОФС "Степень окраски жидкостей").
рН. От 4,0 до 5,0 (5% раствор, ОФС "Ионометрия", метод 3).
Родственные примеси. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (ТСХ).
Испытуемый раствор. 0,2 г субстанции растворяют в 10 мл спирта 96%.
Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора разбавляют спиртом 96% до 200 мл.
На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 
наносят 0,01 мл (200 мкг) испытуемого раствора, 0,01 мл (1 мкг) и 0,006 мл (0,6 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей ацетон - этилацетат - аммиака раствор концентрированный 25% (5:5:0,1) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ свете при длине волны 254 нм.
На хроматограмме испытуемого раствора помимо основного пятна допускается пятно примеси, которое по величине и интенсивности поглощения не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения (1 мкг) (не более 0,5%).
Результаты испытания считаются достоверными, если 
основного пятна на хроматограмме испытуемого раствора составляет около 0,9, а на хроматограмме раствора сравнения (0,6 мкг) четко видно пятно.
Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1, при температуре от 70 до 80°С). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.
Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.
Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС "Тяжёлые металлы" в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции (ОФС "Сульфатная зола").
Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".
* Бактериальные эндотоксины. Не более 0,43 ЕЭ на 1 мг субстанции (ОФС "Бактериальные эндотоксины"). Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции (концентрация 50 мг/мл), а затем разводят его не менее чем в 200 раз.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".
Количественное определение. Около 0,23 г (точная навеска) субстанции помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл уксусной кислоты ледяной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до появления голубовато-зеленого окрашивания (индикатор - 2 капли 0,1% раствора кристаллического фиолетового) или определяют точку эквивалентности потенциометрически.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 25,53 мг .
Хранение. В защищенном от света месте.
______________________________
* Контроль по показателям качества "Прозрачность раствора", "Цветность раствора" и "Бактериальные эндотоксины" проводят в субстанциях, предназначенных для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.