Формальдегид

М. м. 30,03


Содержит не менее 34,5% и не более 38,0% формальдегида .

Стабилизируют прибавлением метанола.

Описание. Прозрачная бесцветная жидкость с резким характерным запахом.

Растворимость. Смешивается с водой и спиртом 96%.

Подлинность. 1. Качественная реакция. К 2 мл субстанции прибавляют 10 мл воды, 1 мл 5% аммиачного раствора серебра нитрата; выделяется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка.

2. Качественная реакция. 20 мг салициловой кислоты растворяют в 5 мл серной кислоты концентрированной. К полученному раствору прибавляют 2 капли субстанции и осторожно нагревают, должно появиться неисчезающее ярко-красное окрашивание.

Муравьиная кислота. Не более 0,2%. К 10 мл (точная навеска) субстанции прибавляют 1% раствор фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 4,6 мг муравьиной кислоты .

Метанол. От 9,0 до 15,0%. Определение проводят методом газовой хроматографии (ГX).

Раствор внутреннего стандарта. 10,0 мл этанола безводного помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают.

Испытуемый раствор. 10 мл раствора формальдегида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор. 1,0 мл метанола безводного помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Хроматографический условия


Колонка

стеклянная, насадочная, (1,5-2,0 м) х (2-4 мм) с неподвижной фазой (НФ) - сополимер этилстирол-дивинилбензол, 150-180 мкм (90-80 меш);

Газ-носитель

азот;

Скорость потока

30-40 мл/мин;

Температура:


колонки

120°С;

испарителя

150°С;

детектора

150°С;

Детектор

пламенно-ионизационный;

Объем пробы

1 мкл.


Проверка пригодности хроматографической системы.

Хроматографируют стандартный раствор. Хроматографическая система считается пригодной, если разрешение (R) между пиками метанола и этанола не менее 2,0.

Хроматографируют попеременно испытуемый и стандартный растворы.

Содержание метанола в субстанции (X) в процентах вычисляют по формуле:



где V - объем субстанции, взятый для приготовления испытуемого раствора, мл;

- объем метанола, взятый для приготовления стандартного раствора (1,0 мл);

В - среднее значение отношения площади пика метанола к площади пика этанола на хроматограммах испытуемого раствора;

- среднее значение отношения площади пика метанола к площади пика этанола на хроматограммах стандартного раствора;

Общая зола. Не более 0,005% (м/о). 20,0 мл субстанции выпаривают на водяной бане досуха. Полученную белую массу сжигают и прокаливают при температуре около 600°С.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. 5 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20 мл 0,05 М раствора йода и 10 мл 1 М раствора натрия гидроксида, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем прибавляют 11 мл 0,5 М раствора серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до получения слабо-желтой окраски. Прибавляют 2 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 1,501 мг формальдегида .

Хранение. В защищенном от света месте, при температуре не ниже +15°С.