5-Метил-2-(пропан-2-ил)фенол

М. м. 150,22


Содержит не менее 99,0% тимола .

Описание. Бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с характерным запахом.

Растворимость. Очень легко растворим в спирте 96%, легко растворим в хлороформе, жирных маслах, 10% растворе натрия гидроксида, очень мало растворим в воде.

Подлинность. 1. ИК-спектр. ИК-спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца тимола.

2. Качественная реакция. 5 мг субстанции растворяют в 1 мл уксусной кислоты ледяной, прибавляют 0,3 мл серной кислоты концентрированной и 0,05 мл азотной кислоты концентрированной; в отраженном свете должно наблюдаться сине-зеленое окрашивание, в проходящем свете - темно-красное.

3. Качественная реакция. 0,2 г субстанции нагревают на водяной бане с 1 мл 10% раствора натрия гидроксида; образуется бесцветный прозрачный раствор, приобретающий при дальнейшем нагревании желтовато-розовое окрашивание. К подогретому раствору прибавляют 0,10-0,15 мл хлороформа и взбалтывают; должно появиться красно- фиолетовое окрашивание.

Температура плавления. От 48 до 52°С (ОФС "Температура плавления", капиллярный метод, без предварительного высушивания).

Кислотность. 1 г субстанции помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды, нагревают до полного растворения, охлаждают и перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 1-2 кристалла субстанции для начала кристаллизации, перемешивают в течение 1 мин и фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 0,05 мл 0,05% раствора метилового красного и 0,05 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида; должно появиться желтое окрашивание.

Родственные примеси. Определение проводят методом газовой хроматографии (ГХ).

Испытуемый раствор. Около 0,1 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл спирта 96%, доводят объем спиртом 96% до метки и перемешивают.

Раствор сравнения А. 1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают.

Раствор сравнения Б. 1,0 мл раствора сравнения А помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают.

Раствор сравнения В. 5,0 мл раствора сравнения Б помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают.

Хроматографические условия


Колонка

из нержавеющей стали, 300 х 0,3 см, 15% полиэтиленгликоля 20000 (карбовакс 20 М) на хроматоне N-AW-DMCS с размером частиц 0,16-0,20 мм (95-70 меш);

Газ-носитель

гелий, 30 мл/мин;

Температура колонки

Время, мин

Температура


0-2

80°С


2-17

80 → 200°C

(8°С/мин)


17-32

200°С

Температура детектора

210°С;


Температура испарителя

210°С;


Детектор

пламенно-ионизационный;

Скорость водорода

30 мл/мин;


Скорость воздуха

300 мл/мин;


Объём пробы

0,4 мкл.



Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А, Б и B не менее 3 раз.

Хроматографическая система считается пригодной, если фактор асимметрии для пика тимола на хроматограмме испытуемого раствора не более 1,2; соотношение "сигнал/шум" для пика тимола на хроматограмме раствора сравнения Б не менее 5.

На хроматограмме испытуемого раствора сумма площадей всех пиков, кроме основного, не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 1,0%).

Не учитывают пики с площадью, меньшей площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения В (менее 0,05%).

Нелетучий остаток. Не более 0,05%. Около 2,0 г (точная навеска) субстанции помещают в металлический или стеклянный бюкс и нагревают на водяной бане до полного улетучивания. Сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы.

Остаток не должен превышать 1,0 мг.

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в 5 мл 10% раствора натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают, 10,0 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,5 г калия бромида, 40 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3%, 3 капли 0,1% раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании титруют 0,0167 М раствором калия бромата до исчезновения розового окрашивания (к концу титрования прибавляют еще 2 капли 0,1% раствора метилового оранжевого).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,0167 М раствора калия бромата соответствует 3,755 мг тимола .

Хранение. В плотно укупоренной упаковке, в защищенном от света месте.